🟧 Анализ нефти и нефтепродуктов

🟧 Анализ нефти и нефтепродуктов

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в результате переработки нефти и предназначенные для использования в качестве топлива, сырья для нефтехимии и других целей. Качество нефти и нефтепродуктов непосредственно влияет на эффективность их переработки, эксплуатационные характеристики двигателей и оборудования, а также на экологическую безопасность. В связи с этим контроль качества нефти и нефтепродуктов является важнейшей задачей как для производителей, так и для потребителей. Особую значимость приобретает независимый анализ нефти и нефтепродуктов, проводимый в условиях аккредитованной лаборатории, позволяющий объективно оценить соответствие продуктов требованиям нормативной документации и выявить возможные фальсификации.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» (АНО «Центр химических экспертиз») проводит комплексный анализ нефти и нефтепродуктов в условиях аккредитованной лаборатории, включающий определение физико -химических характеристик, компонентного состава и эксплуатационных свойств сырой нефти, бензина, дизельного топлива, мазута и других нефтепродуктов. Лабораторные исследования выполняются в строгом соответствии с требованиями ГОСТ и технического регламента Таможенного союза ТР ТС 013/2011. Актуальность проведения всестороннего лабораторного анализа обусловлена жесткими требованиями к качеству топлива, необходимостью контроля технологических процессов переработки, а также оценкой соответствия продукции требованиям экологической безопасности. Проведение независимого лабораторного анализа позволяет защитить права потребителей, разрешить спорные ситуации между поставщиками и покупателями, а также получить доказательную базу для судебных разбирательств.

В настоящей статье рассматриваются лабораторные методы и практические аспекты проведения анализа нефти и нефтепродуктов, включая определение плотности, фракционного состава, содержания серы, температуры вспышки, температуры застывания, вязкости, а также других нормируемых показателей для сырой нефти, бензина, дизельного топлива и мазута. Особое внимание уделяется комплексному подходу к анализу нефти и нефтепродуктов, позволяющему решать широкий спектр задач: от контроля соответствия требованиям нормативной документации до диагностики причин нештатных ситуаций при эксплуатации оборудования и выявления фальсифицированной продукции.

Глава 1. Лабораторные методы анализа сырой нефти

  1. 1. Общая характеристика нефти как объекта лабораторного исследования

Нефть представляет собой сложную природную смесь углеводородов различного строения, содержащую также гетероатомные соединения (сернистые, азотистые, кислородные), металлорганические соединения и механические примеси. Химический состав нефти определяет направление ее переработки и качество получаемых нефтепродуктов. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов для сырой нефти определяют комплекс показателей, характеризующих ее состав и свойства.

Основные показатели качества сырой нефти:
• Плотность.
• Фракционный состав.
• Содержание серы.
• Содержание воды.
• Содержание механических примесей.
• Содержание хлористых солей.
• Давление насыщенных паров.
• Температура застывания.
• Вязкость.
• Коксуемость.
• Содержание парафинов.

  1. 2. Лабораторное определение плотности нефти

Плотность является важнейшей характеристикой нефти, используемой для пересчета объемных единиц в массовые и для идентификации типа нефти. Определение плотности производят ареометром или пикнометром по ГОСТ 3900 -85.

Лабораторная методика определения плотности ареометром:
• Пробу нефти доводят до температуры 20°С в термостате.
• Осторожно наливают пробу в стеклянный цилиндр диаметром не менее 50 мм.
• Чистый сухой ареометр медленно погружают в пробу до момента свободного плавания.
• После прекращения колебаний снимают показания по верхнему краю мениска.
• Одновременно измеряют температуру пробы.
• При отклонении температуры от 20°С вводят поправку.

Лабораторная методика определения плотности пикнометром:
• Высушивают чистый пикнометр и взвешивают с точностью 0,0001 г.
• Заполняют пикнометр дистиллированной водой и термостатируют при 20°С.
• Взвешивают пикнометр с водой.
• Заполняют пикнометр нефтью, термостатируют и взвешивают.
• Рассчитывают плотность по формуле.

  1. 3. Лабораторное определение фракционного состава нефти

Фракционный состав нефти характеризует потенциальное содержание светлых нефтепродуктов (бензиновых, керосиновых, дизельных фракций) и остаточных продуктов. Определение производится на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99 (для нефтепродуктов) или по ГОСТ 11011 -85 (для нефти).

Лабораторная методика определения фракционного состава нефти:
• Отбор пробы нефти объемом 100 мл.
• Заливка пробы в круглодонную колбу.
• Нагрев с заданной скоростью.
• Регистрация температуры начала кипения.
• Регистрация температур при отгоне 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 процентов.
• Регистрация температуры конца кипения и объема остатка.

По результатам разгонки строят кривую разгонки и определяют выход фракций при различных температурах.

  1. 4. Лабораторное определение содержания серы в нефти

Содержание серы является важнейшим показателем качества нефти, определяющим ее технологическую ценность и экологическую безопасность. В зависимости от содержания серы нефти подразделяют на малосернистые (до 0,5 процента), сернистые (0,5 -2,0 процента) и высокосернистые (более 2,0 процента).

Определение содержания серы в нефти производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002 или методом сжигания в калориметрической бомбе по ГОСТ 1437 -75.

Лабораторная процедура рентгенофлуоресцентного метода:
• Калибровка прибора по стандартным образцам с известным содержанием серы.
• Заливка пробы в специальную кювету с полимерным дном.
• Помещение кюветы в измерительную камеру прибора.
• Проведение измерения в течение 3 -5 минут.
• Автоматический расчет концентрации серы по градуировочной зависимости.

  1. 5. Лабораторное определение содержания воды в нефти

Содержание воды в нефти нормируется и не должно превышать определенных значений, так как вода затрудняет переработку, вызывает коррозию оборудования и способствует образованию стойких эмульсий. Определение производится методом дистилляции по ГОСТ 2477 -65.

Лабораторная методика:
• Взвешивают 100 г нефти в колбе аппарата.
• Добавляют 100 мл растворителя.
• Собирают аппарат и нагревают колбу.
• Перегонку ведут со скоростью 2 -4 капли в секунду.
• После прекращения увеличения объема воды в ловушке прекращают нагрев.
• Охлаждают и измеряют объем воды.

  1. 6. Лабораторное определение содержания механических примесей

Механические примеси в нефти вызывают абразивный износ оборудования и затрудняют переработку. Определение производится по ГОСТ 6370 -83.

Лабораторная методика:
• Пробу нефти растворяют в бензоле или хлороформе.
• Фильтруют через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр.
• Промывают фильтр растворителем.
• Высушивают фильтр при 105 -110°С до постоянной массы.
• Взвешивают и рассчитывают содержание примесей.

  1. 7. Лабораторное определение содержания хлористых солей

Хлористые соли в нефти вызывают коррозию оборудования и отравляют катализаторы. Определение производится по ГОСТ 21534 -76 титрованием водной вытяжки.

Лабораторная методика:
• Пробу нефти смешивают с горячей водой.
• Отделяют водный слой.
• Титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии хромата калия.
• Рассчитывают содержание хлористых солей.

  1. 8. Лабораторное определение температуры застывания нефти

Температура застывания характеризует подвижность нефти при низких температурах и важна для условий транспортировки. Определение производится по ГОСТ 20287 -91.

Лабораторная методика:
• Пробу нагревают до 50°С и заливают в пробирку.
• Охлаждают с заданной скоростью.
• При понижении температуры на каждые 2°С наклоняют пробирку для проверки подвижности.
• Фиксируют температуру, при которой уровень нефти остается неподвижным в течение 5 секунд.

Глава 2. Лабораторные методы анализа автомобильного бензина

  1. 1. Компонентный состав и эксплуатационные свойства бензина

Бензин представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 30 до 200°С. В состав бензина входят углеводороды с числом атомов углерода от 4 до 12. Понимание состава является фундаментальной основой для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в условиях аккредитованной лаборатории.

  • Парафиновые углеводороды (алканы) являются основным компонентом бензина прямой перегонки. Они обладают хорошей стабильностью при хранении, но имеют невысокую детонационную стойкость.
    • Олефиновые углеводороды (алкены) содержатся преимущественно в бензинах каталитического крекинга. Они обладают высокой детонационной стойкостью, но склонны к окислению и осмолению.
    • Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) присутствуют во всех бензинах и обладают достаточно высокой детонационной стойкостью.
    • Ароматические углеводороды характеризуются наиболее высокой детонационной стойкостью, но их содержание ограничено экологическими требованиями.
  1. 2. Лабораторное определение детонационной стойкости бензина

Детонационная стойкость является важнейшим показателем качества бензина, определяющим его способность сгорать в двигателе без детонации. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов определение октанового числа является обязательным.

В лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» определение октанового числа производится на установке УИТ -85 по ГОСТ 8226 -2015.

Лабораторная методика определения октанового числа:
• Подготовка установки к работе  — проверка герметичности, регулировка зазоров, установка угла опережения зажигания.
• Калибровка установки по эталонным топливам  — смесям изооктана и нормального гептана.
• Определение октанового числа испытуемого бензина путем сравнения его детонационной стойкости с эталонными топливами.
• Проведение контрольных измерений и вычисление среднего результата из двух параллельных определений.

Нормативные требования:
• Для бензина АИ -80  — не менее 80.
• Для бензина АИ -92  — не менее 92.
• Для бензина АИ -95  — не менее 95.
• Для бензина АИ -98  — не менее 98.

  1. 3. Лабораторное определение фракционного состава бензина

Фракционный состав бензина характеризует его испаряемость и способность образовывать рабочую смесь. При анализе нефти и нефтепродуктов определяют следующие характерные точки:

  • Температура начала перегонки — характеризует наличие легких фракций.
    • Температура перегонки 10 процентов бензина — характеризует пусковые свойства топлива (не выше 70°С).
    • Температура перегонки 50 процентов бензина  — характеризует скорость прогрева двигателя (не выше 120°С).
    • Температура перегонки 90 процентов бензина  — характеризует полноту испарения (не выше 190°С).
    • Конец кипения  — не выше 215°С.

Определение фракционного состава производится на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.

  1. 4. Лабораторное определение содержания серы в бензине

Для бензина экологического класса К5 установлена норма содержания серы не более 10 мг/кг. Определение производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002.

  1. 5. Лабораторное определение содержания ароматических углеводородов и бензола

Для определения содержания ароматических углеводородов и бензола применяется метод газовой хроматографии по ГОСТ Р ЕН 12916 -2008.

Лабораторные нормативы:
• Объемная доля бензола  — не более 1,0 процента.
• Объемная доля ароматических углеводородов  — не более 35 процентов.
• Объемная доля олефиновых углеводородов  — не более 18 процентов.

  1. 6. Лабораторное определение давления насыщенных паров бензина

Давление насыщенных паров характеризует испаряемость и взрывоопасность бензина. Определение производится по ГОСТ 1756 -2000 (метод Рейда).

Лабораторные нормативы:
• Для летнего бензина  — не выше 70 кПа.
• Для зимнего бензина  — от 50 до 100 кПа.

  1. 7. Лабораторное определение химической стабильности бензина

Химическая стабильность характеризуется содержанием фактических смол и индукционным периодом.

  • Определение фактических смол по ГОСТ 1567 -97 — испарение бензина и взвешивание остатка (не более 5 мг на 100 мл).
    • Определение индукционного периода по ГОСТ 4039 -88 — окисление в среде кислорода (не менее 360 минут).

Глава 3. Лабораторные методы анализа дизельного топлива

  1. 1. Компонентный состав и эксплуатационные свойства дизельного топлива

Дизельное топливо представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 170 до 360°С. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов важно определять соотношение различных групп углеводородов.

  • Парафиновые углеводороды (алканы) являются важнейшим компонентом, обеспечивающим высокое цетановое число.
    • Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) обладают средней самовоспламеняемостью.
    • Ароматические углеводороды снижают цетановое число, их содержание ограничено экологическими требованиями.
  1. 2. Лабораторное определение цетанового числа

Цетановое число является важнейшим показателем качества дизельного топлива. Определение производится на установке ИДТ -90 по ГОСТ 3122 -67.

Лабораторная методика:
• Подготовка установки к работе  — проверка герметичности, регулировка тепловых зазоров, установка угла опережения впрыска.
• Калибровка установки по эталонным топливам  — смесям цетана и альфа -метилнафталина.
• Определение цетанового числа испытуемого топлива путем сравнения его самовоспламеняемости с эталонными топливами.
• Проведение контрольных измерений.

Лабораторные нормативы:
• Для летнего дизельного топлива класса К5  — не менее 51.
• Для зимнего и арктического дизельного топлива  — не менее 47.

  1. 3. Лабораторное определение фракционного состава дизельного топлива

При анализе нефти и нефтепродуктов для дизельного топлива определяют:
• Температуру перегонки 50 процентов топлива  — для летнего и зимнего топлива не выше 280°С, для арктического  — не выше 255°С.
• Температуру перегонки 95 процентов топлива  — не выше 360°С для всех типов.

  1. 4. Лабораторное определение низкотемпературных свойств
  • Температура помутнения по ГОСТ 5066 -91 — охлаждение топлива с регистрацией появления кристаллов парафина.
    • Температура застывания по ГОСТ 20287 -91  — определение температуры потери подвижности.
    • Предельная температура фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013  — температура, при которой топливо перестает проходить через стандартный фильтр.

Лабораторные нормативы:
• Для летнего топлива: температура застывания не выше минус 10°С.
• Для зимнего топлива: температура застывания не выше минус 35°С или минус 45°С.
• Для арктического топлива: температура застывания не выше минус 55°С.

  1. 5. Лабораторное определение содержания серы в дизельном топливе

Для дизельного топлива экологического класса К5 установлена норма содержания серы не более 10 мг/кг. Определение производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002.

  1. 6. Лабораторное определение температуры вспышки

Температура вспышки характеризует пожарную безопасность. Определение производится по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008.

Лабораторные нормативы:
• Для летнего дизельного топлива  — не ниже 55°С.
• Для зимнего и арктического дизельного топлива  — не ниже 30°С.

  1. 7. Лабораторное определение вязкости дизельного топлива

Определение кинематической вязкости производится по ГОСТ 33 -2016 при 20°С.

Лабораторные нормативы:
• Для летнего топлива  — 3,0 -6,0 мм²/с.
• Для зимнего топлива  — 1,8 -5,0 мм²/с.
• Для арктического топлива  — 1,5 -4,0 мм²/с.

Глава 4. Лабораторные методы анализа мазута

  1. 1. Компонентный состав и свойства мазута

Мазут представляет собой остаточный продукт переработки нефти, содержащий высокомолекулярные углеводороды, смолы, асфальтены и металлорганические соединения. При анализе нефти и нефтепродуктов для мазута определяют комплекс показателей, характеризующих его как котельное топливо.

  1. 2. Лабораторное определение условной вязкости мазута

Определение условной вязкости производится в вискозиметре типа ВУ по ГОСТ 6258 -85.

Лабораторная методика:
• Определение водного числа вискозиметра  — времени истечения 200 мл воды при 20°С.
• Обезвоживание мазута фильтрованием через соль.
• Заливка мазута в вискозиметр при температуре выше заданной.
• Измерение времени истечения 200 мл мазута при заданной температуре (80°С для марок 40 и 100, 100°С для марки 200).

Условную вязкость вычисляют по формуле: ВУt = τt / τ₂₀.

  1. 3. Лабораторное определение температуры вспышки мазута

Определение производится в открытом тигле по ГОСТ 4333 -87.

Лабораторные нормативы:
• Для флотского мазута  — не ниже 80°С (в закрытом тигле).
• Для топочного мазута  — не ниже 90°С (в открытом тигле).

  1. 4. Лабораторное определение содержания воды в мазуте

Определение производится методом дистилляции по ГОСТ 2477 -65.

Лабораторная методика:
• Навеска мазута 250 г.
• Добавление 10 см³ растворителя.
• Перегонка со скоростью 2 -4 капли в секунду.
• Измерение объема воды в приемнике -ловушке.

Нормативные требования:
• Для сырья -мазута  — не более 0,15 процента.
• Для компонента котельного топлива  — не более 1,0 процента.

  1. 5. Лабораторное определение содержания серы в мазуте

Определение производится методом сжигания в калориметрической бомбе по ГОСТ 1437 -75. Метод позволяет определять серу в диапазоне от 0,5 до 5,0 процента.

  1. 6. Лабораторное определение зольности мазута

Определение производится сжиганием навески и прокаливанием остатка при 800 -850°С по ГОСТ 1461 -75. Нормативное значение  — не более 0,3 процента.

  1. 7. Лабораторное определение температуры застывания мазута

Определение производится по ГОСТ 20287 -91. Для мазутов различных марок этот показатель может составлять от 10 до 40°С.

Глава 5. Лабораторная методология отбора и подготовки проб нефти и нефтепродуктов

  1. 1. Лабораторные принципы представительности проб

Достоверность результатов анализа нефти и нефтепродуктов в решающей степени зависит от правильности отбора представительной пробы. Нефть и нефтепродукты являются сложными многокомпонентными системами, способными изменять свой состав при нарушении условий хранения и отбора проб.

Основные лабораторные принципы представительности проб включают:

  • Обеспечение герметичности — проба должна отбираться и храниться в герметичной таре, исключающей потери легких фракций и попадание атмосферной влаги. Для хранения используются стеклянные бутылки с притертыми пробками или металлические канистры с плотно закрывающимися крышками.
  • Исключение испарения — при отборе проб необходимо минимизировать контакт с воздухом, избегать интенсивного перемешивания, приводящего к испарению. Транспортировка проб осуществляется в специальных контейнерах.
  • Соблюдение температурного режима — пробы хранятся в лабораторном помещении при комнатной температуре, исключающем нагрев.
  • Соблюдение стандартизованных лабораторных процедур — пробоотбор выполняется в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 -2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».
  1. 2. Лабораторные методы отбора проб

В лабораторной практике применяются следующие методы отбора проб:

  • Точечный метод — отбор пробы из одной точки резервуара или потока.
    • Объединенный метод  — составление средней пробы путем смешивания точечных проб, отобранных с разных уровней (верхний, средний, нижний) или в разные моменты времени.
    • Автоматический отбор  — применяется в трубопроводах с использованием автоматических пробоотборников.
  1. 3. Лабораторная подготовка проб к анализу

Основные лабораторные операции подготовки включают:

  • Приведение к комнатной температуре — пробу выдерживают при комнатной температуре не менее 2 часов.
    • Проверку герметичности тары и сохранности пломб  — при обнаружении повреждений составляется акт.
    • Визуальный осмотр  — оценка прозрачности, цвета, наличия механических примесей и воды.
    • Гомогенизацию  — при необходимости пробу осторожно перемешивают.
    • Обезвоживание  — для мазутов и нефти с высоким содержанием воды проводят фильтрование через соль.
    • Фильтрование  — при наличии механических примесей пробу фильтруют.
    • Документирование  — все операции фиксируются в лабораторном журнале.

Глава 6. Лабораторное оборудование для анализа нефти и нефтепродуктов

  1. 1. Оборудование для определения физико -химических показателей
  • Аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН -2 с автоматической регистрацией температуры.
    • Установка УИТ -85 для определения октанового числа бензина.
    • Установка ИДТ -90 для определения цетанового числа дизельного топлива.
    • Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса.
    • Аппарат для определения температуры вспышки в открытом тигле.
    • Вискозиметры капиллярные для определения кинематической вязкости.
    • Вискозиметры ротационные для определения динамической вязкости.
    • Аппарат для определения температуры застывания и помутнения «Кристалл».
    • Аппарат для определения давления насыщенных паров.
  1. 2. Хроматографическое оборудование
  • Газовый хроматограф «Хроматэк -Кристалл 5000» с пламенно -ионизационным детектором для определения компонентного состава.
    • Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения полициклических ароматических углеводородов.
    • Газовый хромато -масс -спектрометр «Agilent 7890 -5975» для идентификации компонентов.
  1. 3. Спектральное оборудование
  • Рентгенофлуоресцентный анализатор серы «Спектроскан S» с диапазоном измерений 5 -5000 мг/кг.
    • ИК -Фурье спектрометр «Инфралюм ФТ -08» для идентификации функциональных групп.
    • Атомно -абсорбционный спектрометр для определения металлов.
  1. 4. Вспомогательное лабораторное оборудование
  • Термостаты и бани для определения содержания фактических смол.
    • Весы аналитические с точностью 0,1 мг.
    • Сушильные шкафы.
    • Муфельные печи.
    • Центрифуги.

Глава 7. Лабораторные нормативные требования к качеству нефти и нефтепродуктов

  1. 1. Нормативные требования к сырой нефти
ПоказательНорматив
Плотность при 20°С, кг/м³не более 1015
Массовая доля воды, %не более 0,5 -1,0
Массовая доля механических примесей, %не более 0,05
Массовая доля хлористых солей, мг/лне более 100 -300
Массовая доля серы, %до 3,5 в зависимости от типа
Давление насыщенных паров, кПане более 66,7
  1. 2. Нормативные требования к автомобильному бензину
ПоказательНорматив для класса К5
Октановое число по исследовательскому методуне менее 80, 92, 95, 98
Содержание серыне более 10 мг/кг
Объемная доля бензолане более 1,0 процента
Объемная доля ароматических углеводородовне более 35 процентов
Объемная доля олефиновых углеводородовне более 18 процентов
Давление насыщенных паров (летнее)не выше 70 кПа
Давление насыщенных паров (зимнее)50 -100 кПа
Температура перегонки 10 процентовне выше 70°С
Температура перегонки 50 процентовне выше 120°С
Температура перегонки 90 процентовне выше 190°С
Конец кипенияне выше 215°С
Концентрация фактических смолне более 5 мг на 100 мл
Индукционный периодне менее 360 минут
  1. 3. Нормативные требования к дизельному топливу
ПоказательНорматив для класса К5
Цетановое число (летнее)не менее 51
Цетановое число (зимнее/арктическое)не менее 47
Содержание серыне более 10 мг/кг
Полициклические ароматические углеводородыне более 8 процентов
Предельная температура фильтруемости (межсезонное)не выше минус 15°С
Предельная температура фильтруемости (зимнее)не выше минус 20°С
Предельная температура фильтруемости (арктическое)не выше минус 38°С
Температура вспышки (летнее)не ниже 55°С
Температура вспышки (зимнее)не ниже 30°С
Фракционный состав, t95не выше 360°С
  1. 4. Нормативные требования к мазуту
ПоказательЛетнее ДТЗимнее ДТАрктическое ДТМазут
Цетановое числоне менее 45не менее 45не менее 45 —
Вязкость при 20°С, мм²/с3,0 -6,01,8 -5,01,5 -4,08 -80 (при 100°С)
Температура застывания, °Сне выше  -10не выше  -35/ -45не выше  -5510 -40
Содержание серы, % (вид I)не более 0,2не более 0,2не более 0,2до 3,5
Содержание серы, % (вид II)не более 0,05не более 0,05не более 0,05 —
Зольность, %не более 0,01не более 0,01не более 0,01не более 0,3
Коксуемость 10% остатка, %не более 0,20не более 0,30не более 0,30 —
Фактические смолы, мг/100 см³не более 40не более 30не более 30 —

Глава 8. Лабораторные практические кейсы из опыта работы АНО «Центр химических экспертиз»

  1. 1. Кейс первый. Лабораторный анализ качества нефти при экспортной поставке

В лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» поступили образцы сырой нефти для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в рамках экспортного контракта. Требовалось подтвердить соответствие показателей качества нефти требованиям контракта и определить ее сорт.

В ходе лабораторного анализа были определены следующие показатели:

ПоказательРезультатКонтрактные требованияСоответствие
Плотность при 20°С, кг/м³848840 -860соотв.
Массовая доля воды, %0,08не более 0,5соотв.
Массовая доля механических примесей, %0,02не более 0,05соотв.
Массовая доля серы, %1,35не более 1,8соотв.
Массовая доля хлористых солей, мг/л85не более 100соотв.
Давление насыщенных паров, кПа58не более 66,7соотв.
Выход фракций до 200°С, %2825 -35соотв.
Выход фракций до 300°С, %5245 -55соотв.
Температура застывания, °Сминус 12не выше минус 10соотв.

Лабораторный анализ проводился с использованием следующих методов:
• Плотность  — по ГОСТ 3900 -85.
• Содержание воды  — по ГОСТ 2477 -65.
• Содержание механических примесей  — по ГОСТ 6370 -83.
• Содержание серы  — на рентгенофлуоресцентном анализаторе по ГОСТ Р 51947 -2002.
• Фракционный состав  — на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.
• Температура застывания  — по ГОСТ 20287 -91.

На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено полное соответствие качества нефти требованиям экспортного контракта. Выдано заключение, позволившее осуществить отгрузку партии нефти объемом 100 000 тонн.

  1. 2. Кейс второй. Лабораторный анализ бензина при споре о соответствии экологическому классу

В лабораторию поступили образцы бензина для проведения анализа нефти и нефтепродуктов по определению Арбитражного суда. Нефтеперерабатывающий завод и транспортная компания заключили договор на поставку бензина АИ -95 экологического класса К5. После отгрузки топлива потребитель заявил о несоответствии продукта заявленному экологическому классу.

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

ПоказательРезультатНорматив для класса К5Соответствие
Октановое число по исследовательскому методу95,2не менее 95соотв.
Содержание серы15 мг/кгне более 10 мг/кгне соотв.
Объемная доля бензола1,2%не более 1,0%не соотв.
Объемная доля ароматических углеводородов38%не более 35%не соотв.
Объемная доля олефиновых углеводородов16%не более 18%соотв.

На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено несоответствие бензина требованиям экологического класса К5. Экспертное заключение было представлено в арбитражный суд. Суд признал требования транспортной компании обоснованными и обязал поставщика заменить некачественное топливо, а также возместить убытки на сумму 1,8 миллиона рублей.

  1. 3. Кейс третий. Лабораторный анализ дизельного топлива при расследовании уголовного дела о фальсификации

В лабораторию поступили материалы для проведения анализа нефти и нефтепродуктов по уголовному делу о реализации фальсифицированного дизельного топлива. Правоохранительными органами были изъяты образцы топлива с восьми автозаправочных станций, а также образцы сырья (печное топливо и газовый конденсат).

В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:

  • Во всех восьми пробах топлива с АЗС выявлено несоответствие требованиям ГОСТ 305 -82 и ТР ТС 013/2011.
    • Цетановое число исследуемых образцов составляло от 38 до 42 пунктов при норме не менее 45.
    • Фракционный состав показал наличие легких фракций с температурой начала перегонки 120 -140°С вместо 170°С.
    • Температура вспышки в закрытом тигле составляла 28 -35°С при норме не ниже 40°С.
    • Содержание серы составляло от 0,3 до 0,5 процента при норме не более 0,2 процента.
    • Газохроматографический анализ позволил идентифицировать в составе топлива компоненты, характерные для печного топлива и газового конденсата.

На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено, что реализуемое топливо представляет собой смесь печного топлива и газового конденсата. Материалы использованы в качестве доказательств по уголовному делу, возбужденному по статье 238 УК РФ.

  1. 4. Кейс четвертый. Лабораторный анализ мазута для определения возможности длительного хранения

Федеральное агентство по государственным резервам обратилось с запросом о проведении анализа нефти и нефтепродуктов для оценки стабильности партии мазута при длительном хранении.

В ходе лабораторного анализа были проведены исследования ускоренного старения при температуре 60°С в течение 30, 60, 90 и 120 суток, моделирующих хранение в течение 1 -4 лет.

Результаты лабораторного анализа показали:

ПоказательИсходный30 сут60 сут90 сут120 сутНорматив
Условная вязкость при 80°С, °ВУ6,56,66,87,17,5не более 8,0
Кислотность, мг КОН/100 см³3,23,53,94,45,1не более 5,0
Содержание фактических смол, мг/100 см³2528323745не более 30
Температура застывания, °Сминус 12минус 11минус 9минус 7минус 4не выше минус 10

На основании данных сделан вывод, что мазут может храниться без существенного изменения качества в течение 2 лет.

  1. 5. Кейс пятый. Лабораторный анализ дизельного топлива для определения экологического ущерба

Природоохранная прокуратура обратилась для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в рамках расследования по факту загрязнения почвы и грунтовых вод в результате утечки топлива из резервуара нефтебазы.

На исследование представлены пробы топлива из резервуара, загрязненного грунта и воды.

В ходе анализа:
• Определен компонентный состав дизельного топлива методом газовой хромато -масс -спектрометрии. Установлено, что топливо относится к марке Л -0,2 -40.
• Проведен количественный анализ нефтепродуктов в пробах грунта и воды. Содержание нефтепродуктов в грунте составило от 500 до 5000 мг/кг, в воде  — от 10 до 50 мг/л.
• Определена миграционная способность компонентов в грунте. Легкие фракции мигрировали на глубину до 3 метров.
• Проведен сравнительный анализ состава топлива из резервуара и загрязнений, подтвердивший идентичность происхождения.

На основании результатов установлена прямая связь между утечкой и загрязнением. Рассчитан размер ущерба 2,3 миллиона рублей.

Глава 9. Лабораторное оформление результатов анализа нефти и нефтепродуктов

Результаты анализа нефти и нефтепродуктов в лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» оформляются в виде протоколов испытаний или экспертных заключений.

  1. 1. Лабораторное содержание протокола испытаний

Протокол испытаний должен включать:

  • Наименование и реквизиты лаборатории, сведения об аккредитации.
    • Уникальный номер и дата оформления.
    • Наименование заказчика и объекта исследования.
    • Описание поступивших проб с указанием даты отбора, состояния упаковки и пломб.
    • Перечень примененных методов со ссылками на нормативные документы.
    • Условия проведения анализа.
    • Результаты испытаний в табличной форме с указанием нормативных значений.
    • Оценку погрешности или неопределенности измерений.
    • Заключение о соответствии или несоответствии требованиям.
    • Подписи исполнителей и руководителя лаборатории, печать.
  1. 2. Лабораторные особенности оформления судебных экспертиз

При проведении судебных экспертиз дополнительно указываются:
• Основания для проведения экспертизы (определение суда, номер дела).
• Вопросы, поставленные перед экспертами.
• Данные о предупреждении экспертов об ответственности.

Заключение

Современный анализ нефти и нефтепродуктов в лаборатории Автономной некоммерческой организации «Центр химических экспертиз» представляет собой сложный комплексный процесс, объединяющий классические методы определения физико -химических показателей с новейшими инструментальными достижениями. От правильности выбора и корректного применения каждого лабораторного метода, от тщательности выполнения всех операций, начиная с отбора представительной пробы и заканчивая интерпретацией результатов, напрямую зависит достоверность оценки качества этих стратегически важных продуктов и юридическая значимость выдаваемых заключений.

В настоящей статье рассмотрены лабораторные методы и практические аспекты определения показателей качества для сырой нефти, бензина, дизельного топлива и мазута. Приведенные практические примеры из опыта нашей лаборатории демонстрируют широкий спектр задач, решаемых с помощью современных методов анализа нефти и нефтепродуктов: от подтверждения качества при экспортных поставках до выявления фальсифицированной продукции, определения пригодности к длительному хранению и оценки экологического ущерба.

Лаборатория АНО «Центр химических экспертиз» обладает всеми необходимыми компетенциями, аккредитацией и оборудованием для проведения полного спектра исследований нефти и нефтепродуктов. Мы гарантируем объективность, достоверность и юридическую значимость выдаваемых лабораторных заключений.

Похожие статьи

Новые статьи

🟧 Независимая экспертиза генератора

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в…

🧧 Компьютерная экспертиза программного обеспечения на предмет соответствия техзаданию

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в…

🟥 Инженерная пожарно-техническая экспертиза

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в…

🟥 Экспертиза домов из дерева для оформления иска

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в…

🟥 Экспертиза фотографий на предмет подлинности 

Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в…

Задавайте любые вопросы

15+11=