
Нефть и нефтепродукты представляют собой сложные многокомпонентные смеси углеводородов различного строения, получаемые в результате переработки нефти и предназначенные для использования в качестве топлива, сырья для нефтехимии и других целей. Качество нефти и нефтепродуктов непосредственно влияет на эффективность их переработки, эксплуатационные характеристики двигателей и оборудования, а также на экологическую безопасность. В связи с этим контроль качества нефти и нефтепродуктов является важнейшей задачей как для производителей, так и для потребителей. Особую значимость приобретает независимый анализ нефти и нефтепродуктов, проводимый в условиях аккредитованной лаборатории, позволяющий объективно оценить соответствие продуктов требованиям нормативной документации и выявить возможные фальсификации.
Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» (АНО «Центр химических экспертиз») проводит комплексный анализ нефти и нефтепродуктов в условиях аккредитованной лаборатории, включающий определение физико -химических характеристик, компонентного состава и эксплуатационных свойств сырой нефти, бензина, дизельного топлива, мазута и других нефтепродуктов. Лабораторные исследования выполняются в строгом соответствии с требованиями ГОСТ и технического регламента Таможенного союза ТР ТС 013/2011. Актуальность проведения всестороннего лабораторного анализа обусловлена жесткими требованиями к качеству топлива, необходимостью контроля технологических процессов переработки, а также оценкой соответствия продукции требованиям экологической безопасности. Проведение независимого лабораторного анализа позволяет защитить права потребителей, разрешить спорные ситуации между поставщиками и покупателями, а также получить доказательную базу для судебных разбирательств.
В настоящей статье рассматриваются лабораторные методы и практические аспекты проведения анализа нефти и нефтепродуктов, включая определение плотности, фракционного состава, содержания серы, температуры вспышки, температуры застывания, вязкости, а также других нормируемых показателей для сырой нефти, бензина, дизельного топлива и мазута. Особое внимание уделяется комплексному подходу к анализу нефти и нефтепродуктов, позволяющему решать широкий спектр задач: от контроля соответствия требованиям нормативной документации до диагностики причин нештатных ситуаций при эксплуатации оборудования и выявления фальсифицированной продукции.
Глава 1. Лабораторные методы анализа сырой нефти
- 1. Общая характеристика нефти как объекта лабораторного исследования
Нефть представляет собой сложную природную смесь углеводородов различного строения, содержащую также гетероатомные соединения (сернистые, азотистые, кислородные), металлорганические соединения и механические примеси. Химический состав нефти определяет направление ее переработки и качество получаемых нефтепродуктов. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов для сырой нефти определяют комплекс показателей, характеризующих ее состав и свойства.
Основные показатели качества сырой нефти:
• Плотность.
• Фракционный состав.
• Содержание серы.
• Содержание воды.
• Содержание механических примесей.
• Содержание хлористых солей.
• Давление насыщенных паров.
• Температура застывания.
• Вязкость.
• Коксуемость.
• Содержание парафинов.
- 2. Лабораторное определение плотности нефти
Плотность является важнейшей характеристикой нефти, используемой для пересчета объемных единиц в массовые и для идентификации типа нефти. Определение плотности производят ареометром или пикнометром по ГОСТ 3900 -85.
Лабораторная методика определения плотности ареометром:
• Пробу нефти доводят до температуры 20°С в термостате.
• Осторожно наливают пробу в стеклянный цилиндр диаметром не менее 50 мм.
• Чистый сухой ареометр медленно погружают в пробу до момента свободного плавания.
• После прекращения колебаний снимают показания по верхнему краю мениска.
• Одновременно измеряют температуру пробы.
• При отклонении температуры от 20°С вводят поправку.
Лабораторная методика определения плотности пикнометром:
• Высушивают чистый пикнометр и взвешивают с точностью 0,0001 г.
• Заполняют пикнометр дистиллированной водой и термостатируют при 20°С.
• Взвешивают пикнометр с водой.
• Заполняют пикнометр нефтью, термостатируют и взвешивают.
• Рассчитывают плотность по формуле.
- 3. Лабораторное определение фракционного состава нефти
Фракционный состав нефти характеризует потенциальное содержание светлых нефтепродуктов (бензиновых, керосиновых, дизельных фракций) и остаточных продуктов. Определение производится на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99 (для нефтепродуктов) или по ГОСТ 11011 -85 (для нефти).
Лабораторная методика определения фракционного состава нефти:
• Отбор пробы нефти объемом 100 мл.
• Заливка пробы в круглодонную колбу.
• Нагрев с заданной скоростью.
• Регистрация температуры начала кипения.
• Регистрация температур при отгоне 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 процентов.
• Регистрация температуры конца кипения и объема остатка.
По результатам разгонки строят кривую разгонки и определяют выход фракций при различных температурах.
- 4. Лабораторное определение содержания серы в нефти
Содержание серы является важнейшим показателем качества нефти, определяющим ее технологическую ценность и экологическую безопасность. В зависимости от содержания серы нефти подразделяют на малосернистые (до 0,5 процента), сернистые (0,5 -2,0 процента) и высокосернистые (более 2,0 процента).
Определение содержания серы в нефти производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002 или методом сжигания в калориметрической бомбе по ГОСТ 1437 -75.
Лабораторная процедура рентгенофлуоресцентного метода:
• Калибровка прибора по стандартным образцам с известным содержанием серы.
• Заливка пробы в специальную кювету с полимерным дном.
• Помещение кюветы в измерительную камеру прибора.
• Проведение измерения в течение 3 -5 минут.
• Автоматический расчет концентрации серы по градуировочной зависимости.
- 5. Лабораторное определение содержания воды в нефти
Содержание воды в нефти нормируется и не должно превышать определенных значений, так как вода затрудняет переработку, вызывает коррозию оборудования и способствует образованию стойких эмульсий. Определение производится методом дистилляции по ГОСТ 2477 -65.
Лабораторная методика:
• Взвешивают 100 г нефти в колбе аппарата.
• Добавляют 100 мл растворителя.
• Собирают аппарат и нагревают колбу.
• Перегонку ведут со скоростью 2 -4 капли в секунду.
• После прекращения увеличения объема воды в ловушке прекращают нагрев.
• Охлаждают и измеряют объем воды.
- 6. Лабораторное определение содержания механических примесей
Механические примеси в нефти вызывают абразивный износ оборудования и затрудняют переработку. Определение производится по ГОСТ 6370 -83.
Лабораторная методика:
• Пробу нефти растворяют в бензоле или хлороформе.
• Фильтруют через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр.
• Промывают фильтр растворителем.
• Высушивают фильтр при 105 -110°С до постоянной массы.
• Взвешивают и рассчитывают содержание примесей.
- 7. Лабораторное определение содержания хлористых солей
Хлористые соли в нефти вызывают коррозию оборудования и отравляют катализаторы. Определение производится по ГОСТ 21534 -76 титрованием водной вытяжки.
Лабораторная методика:
• Пробу нефти смешивают с горячей водой.
• Отделяют водный слой.
• Титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии хромата калия.
• Рассчитывают содержание хлористых солей.
- 8. Лабораторное определение температуры застывания нефти
Температура застывания характеризует подвижность нефти при низких температурах и важна для условий транспортировки. Определение производится по ГОСТ 20287 -91.
Лабораторная методика:
• Пробу нагревают до 50°С и заливают в пробирку.
• Охлаждают с заданной скоростью.
• При понижении температуры на каждые 2°С наклоняют пробирку для проверки подвижности.
• Фиксируют температуру, при которой уровень нефти остается неподвижным в течение 5 секунд.
Глава 2. Лабораторные методы анализа автомобильного бензина
- 1. Компонентный состав и эксплуатационные свойства бензина
Бензин представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 30 до 200°С. В состав бензина входят углеводороды с числом атомов углерода от 4 до 12. Понимание состава является фундаментальной основой для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в условиях аккредитованной лаборатории.
- Парафиновые углеводороды (алканы) являются основным компонентом бензина прямой перегонки. Они обладают хорошей стабильностью при хранении, но имеют невысокую детонационную стойкость.
• Олефиновые углеводороды (алкены) содержатся преимущественно в бензинах каталитического крекинга. Они обладают высокой детонационной стойкостью, но склонны к окислению и осмолению.
• Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) присутствуют во всех бензинах и обладают достаточно высокой детонационной стойкостью.
• Ароматические углеводороды характеризуются наиболее высокой детонационной стойкостью, но их содержание ограничено экологическими требованиями.
- 2. Лабораторное определение детонационной стойкости бензина
Детонационная стойкость является важнейшим показателем качества бензина, определяющим его способность сгорать в двигателе без детонации. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов определение октанового числа является обязательным.
В лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» определение октанового числа производится на установке УИТ -85 по ГОСТ 8226 -2015.
Лабораторная методика определения октанового числа:
• Подготовка установки к работе — проверка герметичности, регулировка зазоров, установка угла опережения зажигания.
• Калибровка установки по эталонным топливам — смесям изооктана и нормального гептана.
• Определение октанового числа испытуемого бензина путем сравнения его детонационной стойкости с эталонными топливами.
• Проведение контрольных измерений и вычисление среднего результата из двух параллельных определений.
Нормативные требования:
• Для бензина АИ -80 — не менее 80.
• Для бензина АИ -92 — не менее 92.
• Для бензина АИ -95 — не менее 95.
• Для бензина АИ -98 — не менее 98.
- 3. Лабораторное определение фракционного состава бензина
Фракционный состав бензина характеризует его испаряемость и способность образовывать рабочую смесь. При анализе нефти и нефтепродуктов определяют следующие характерные точки:
- Температура начала перегонки — характеризует наличие легких фракций.
• Температура перегонки 10 процентов бензина — характеризует пусковые свойства топлива (не выше 70°С).
• Температура перегонки 50 процентов бензина — характеризует скорость прогрева двигателя (не выше 120°С).
• Температура перегонки 90 процентов бензина — характеризует полноту испарения (не выше 190°С).
• Конец кипения — не выше 215°С.
Определение фракционного состава производится на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.
- 4. Лабораторное определение содержания серы в бензине
Для бензина экологического класса К5 установлена норма содержания серы не более 10 мг/кг. Определение производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002.
- 5. Лабораторное определение содержания ароматических углеводородов и бензола
Для определения содержания ароматических углеводородов и бензола применяется метод газовой хроматографии по ГОСТ Р ЕН 12916 -2008.
Лабораторные нормативы:
• Объемная доля бензола — не более 1,0 процента.
• Объемная доля ароматических углеводородов — не более 35 процентов.
• Объемная доля олефиновых углеводородов — не более 18 процентов.
- 6. Лабораторное определение давления насыщенных паров бензина
Давление насыщенных паров характеризует испаряемость и взрывоопасность бензина. Определение производится по ГОСТ 1756 -2000 (метод Рейда).
Лабораторные нормативы:
• Для летнего бензина — не выше 70 кПа.
• Для зимнего бензина — от 50 до 100 кПа.
- 7. Лабораторное определение химической стабильности бензина
Химическая стабильность характеризуется содержанием фактических смол и индукционным периодом.
- Определение фактических смол по ГОСТ 1567 -97 — испарение бензина и взвешивание остатка (не более 5 мг на 100 мл).
• Определение индукционного периода по ГОСТ 4039 -88 — окисление в среде кислорода (не менее 360 минут).
Глава 3. Лабораторные методы анализа дизельного топлива
- 1. Компонентный состав и эксплуатационные свойства дизельного топлива
Дизельное топливо представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 170 до 360°С. При проведении анализа нефти и нефтепродуктов важно определять соотношение различных групп углеводородов.
- Парафиновые углеводороды (алканы) являются важнейшим компонентом, обеспечивающим высокое цетановое число.
• Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) обладают средней самовоспламеняемостью.
• Ароматические углеводороды снижают цетановое число, их содержание ограничено экологическими требованиями.
- 2. Лабораторное определение цетанового числа
Цетановое число является важнейшим показателем качества дизельного топлива. Определение производится на установке ИДТ -90 по ГОСТ 3122 -67.
Лабораторная методика:
• Подготовка установки к работе — проверка герметичности, регулировка тепловых зазоров, установка угла опережения впрыска.
• Калибровка установки по эталонным топливам — смесям цетана и альфа -метилнафталина.
• Определение цетанового числа испытуемого топлива путем сравнения его самовоспламеняемости с эталонными топливами.
• Проведение контрольных измерений.
Лабораторные нормативы:
• Для летнего дизельного топлива класса К5 — не менее 51.
• Для зимнего и арктического дизельного топлива — не менее 47.
- 3. Лабораторное определение фракционного состава дизельного топлива
При анализе нефти и нефтепродуктов для дизельного топлива определяют:
• Температуру перегонки 50 процентов топлива — для летнего и зимнего топлива не выше 280°С, для арктического — не выше 255°С.
• Температуру перегонки 95 процентов топлива — не выше 360°С для всех типов.
- 4. Лабораторное определение низкотемпературных свойств
- Температура помутнения по ГОСТ 5066 -91 — охлаждение топлива с регистрацией появления кристаллов парафина.
• Температура застывания по ГОСТ 20287 -91 — определение температуры потери подвижности.
• Предельная температура фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013 — температура, при которой топливо перестает проходить через стандартный фильтр.
Лабораторные нормативы:
• Для летнего топлива: температура застывания не выше минус 10°С.
• Для зимнего топлива: температура застывания не выше минус 35°С или минус 45°С.
• Для арктического топлива: температура застывания не выше минус 55°С.
- 5. Лабораторное определение содержания серы в дизельном топливе
Для дизельного топлива экологического класса К5 установлена норма содержания серы не более 10 мг/кг. Определение производится рентгенофлуоресцентным методом по ГОСТ Р 51947 -2002.
- 6. Лабораторное определение температуры вспышки
Температура вспышки характеризует пожарную безопасность. Определение производится по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008.
Лабораторные нормативы:
• Для летнего дизельного топлива — не ниже 55°С.
• Для зимнего и арктического дизельного топлива — не ниже 30°С.
- 7. Лабораторное определение вязкости дизельного топлива
Определение кинематической вязкости производится по ГОСТ 33 -2016 при 20°С.
Лабораторные нормативы:
• Для летнего топлива — 3,0 -6,0 мм²/с.
• Для зимнего топлива — 1,8 -5,0 мм²/с.
• Для арктического топлива — 1,5 -4,0 мм²/с.
Глава 4. Лабораторные методы анализа мазута
- 1. Компонентный состав и свойства мазута
Мазут представляет собой остаточный продукт переработки нефти, содержащий высокомолекулярные углеводороды, смолы, асфальтены и металлорганические соединения. При анализе нефти и нефтепродуктов для мазута определяют комплекс показателей, характеризующих его как котельное топливо.
- 2. Лабораторное определение условной вязкости мазута
Определение условной вязкости производится в вискозиметре типа ВУ по ГОСТ 6258 -85.
Лабораторная методика:
• Определение водного числа вискозиметра — времени истечения 200 мл воды при 20°С.
• Обезвоживание мазута фильтрованием через соль.
• Заливка мазута в вискозиметр при температуре выше заданной.
• Измерение времени истечения 200 мл мазута при заданной температуре (80°С для марок 40 и 100, 100°С для марки 200).
Условную вязкость вычисляют по формуле: ВУt = τt / τ₂₀.
- 3. Лабораторное определение температуры вспышки мазута
Определение производится в открытом тигле по ГОСТ 4333 -87.
Лабораторные нормативы:
• Для флотского мазута — не ниже 80°С (в закрытом тигле).
• Для топочного мазута — не ниже 90°С (в открытом тигле).
- 4. Лабораторное определение содержания воды в мазуте
Определение производится методом дистилляции по ГОСТ 2477 -65.
Лабораторная методика:
• Навеска мазута 250 г.
• Добавление 10 см³ растворителя.
• Перегонка со скоростью 2 -4 капли в секунду.
• Измерение объема воды в приемнике -ловушке.
Нормативные требования:
• Для сырья -мазута — не более 0,15 процента.
• Для компонента котельного топлива — не более 1,0 процента.
- 5. Лабораторное определение содержания серы в мазуте
Определение производится методом сжигания в калориметрической бомбе по ГОСТ 1437 -75. Метод позволяет определять серу в диапазоне от 0,5 до 5,0 процента.
- 6. Лабораторное определение зольности мазута
Определение производится сжиганием навески и прокаливанием остатка при 800 -850°С по ГОСТ 1461 -75. Нормативное значение — не более 0,3 процента.
- 7. Лабораторное определение температуры застывания мазута
Определение производится по ГОСТ 20287 -91. Для мазутов различных марок этот показатель может составлять от 10 до 40°С.
Глава 5. Лабораторная методология отбора и подготовки проб нефти и нефтепродуктов
- 1. Лабораторные принципы представительности проб
Достоверность результатов анализа нефти и нефтепродуктов в решающей степени зависит от правильности отбора представительной пробы. Нефть и нефтепродукты являются сложными многокомпонентными системами, способными изменять свой состав при нарушении условий хранения и отбора проб.
Основные лабораторные принципы представительности проб включают:
- Обеспечение герметичности — проба должна отбираться и храниться в герметичной таре, исключающей потери легких фракций и попадание атмосферной влаги. Для хранения используются стеклянные бутылки с притертыми пробками или металлические канистры с плотно закрывающимися крышками.
- Исключение испарения — при отборе проб необходимо минимизировать контакт с воздухом, избегать интенсивного перемешивания, приводящего к испарению. Транспортировка проб осуществляется в специальных контейнерах.
- Соблюдение температурного режима — пробы хранятся в лабораторном помещении при комнатной температуре, исключающем нагрев.
- Соблюдение стандартизованных лабораторных процедур — пробоотбор выполняется в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 -2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».
- 2. Лабораторные методы отбора проб
В лабораторной практике применяются следующие методы отбора проб:
- Точечный метод — отбор пробы из одной точки резервуара или потока.
• Объединенный метод — составление средней пробы путем смешивания точечных проб, отобранных с разных уровней (верхний, средний, нижний) или в разные моменты времени.
• Автоматический отбор — применяется в трубопроводах с использованием автоматических пробоотборников.
- 3. Лабораторная подготовка проб к анализу
Основные лабораторные операции подготовки включают:
- Приведение к комнатной температуре — пробу выдерживают при комнатной температуре не менее 2 часов.
• Проверку герметичности тары и сохранности пломб — при обнаружении повреждений составляется акт.
• Визуальный осмотр — оценка прозрачности, цвета, наличия механических примесей и воды.
• Гомогенизацию — при необходимости пробу осторожно перемешивают.
• Обезвоживание — для мазутов и нефти с высоким содержанием воды проводят фильтрование через соль.
• Фильтрование — при наличии механических примесей пробу фильтруют.
• Документирование — все операции фиксируются в лабораторном журнале.
Глава 6. Лабораторное оборудование для анализа нефти и нефтепродуктов
- 1. Оборудование для определения физико -химических показателей
- Аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН -2 с автоматической регистрацией температуры.
• Установка УИТ -85 для определения октанового числа бензина.
• Установка ИДТ -90 для определения цетанового числа дизельного топлива.
• Аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса.
• Аппарат для определения температуры вспышки в открытом тигле.
• Вискозиметры капиллярные для определения кинематической вязкости.
• Вискозиметры ротационные для определения динамической вязкости.
• Аппарат для определения температуры застывания и помутнения «Кристалл».
• Аппарат для определения давления насыщенных паров.
- 2. Хроматографическое оборудование
- Газовый хроматограф «Хроматэк -Кристалл 5000» с пламенно -ионизационным детектором для определения компонентного состава.
• Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения полициклических ароматических углеводородов.
• Газовый хромато -масс -спектрометр «Agilent 7890 -5975» для идентификации компонентов.
- 3. Спектральное оборудование
- Рентгенофлуоресцентный анализатор серы «Спектроскан S» с диапазоном измерений 5 -5000 мг/кг.
• ИК -Фурье спектрометр «Инфралюм ФТ -08» для идентификации функциональных групп.
• Атомно -абсорбционный спектрометр для определения металлов.
- 4. Вспомогательное лабораторное оборудование
- Термостаты и бани для определения содержания фактических смол.
• Весы аналитические с точностью 0,1 мг.
• Сушильные шкафы.
• Муфельные печи.
• Центрифуги.
Глава 7. Лабораторные нормативные требования к качеству нефти и нефтепродуктов
- 1. Нормативные требования к сырой нефти
| Показатель | Норматив |
| Плотность при 20°С, кг/м³ | не более 1015 |
| Массовая доля воды, % | не более 0,5 -1,0 |
| Массовая доля механических примесей, % | не более 0,05 |
| Массовая доля хлористых солей, мг/л | не более 100 -300 |
| Массовая доля серы, % | до 3,5 в зависимости от типа |
| Давление насыщенных паров, кПа | не более 66,7 |
- 2. Нормативные требования к автомобильному бензину
| Показатель | Норматив для класса К5 |
| Октановое число по исследовательскому методу | не менее 80, 92, 95, 98 |
| Содержание серы | не более 10 мг/кг |
| Объемная доля бензола | не более 1,0 процента |
| Объемная доля ароматических углеводородов | не более 35 процентов |
| Объемная доля олефиновых углеводородов | не более 18 процентов |
| Давление насыщенных паров (летнее) | не выше 70 кПа |
| Давление насыщенных паров (зимнее) | 50 -100 кПа |
| Температура перегонки 10 процентов | не выше 70°С |
| Температура перегонки 50 процентов | не выше 120°С |
| Температура перегонки 90 процентов | не выше 190°С |
| Конец кипения | не выше 215°С |
| Концентрация фактических смол | не более 5 мг на 100 мл |
| Индукционный период | не менее 360 минут |
- 3. Нормативные требования к дизельному топливу
| Показатель | Норматив для класса К5 |
| Цетановое число (летнее) | не менее 51 |
| Цетановое число (зимнее/арктическое) | не менее 47 |
| Содержание серы | не более 10 мг/кг |
| Полициклические ароматические углеводороды | не более 8 процентов |
| Предельная температура фильтруемости (межсезонное) | не выше минус 15°С |
| Предельная температура фильтруемости (зимнее) | не выше минус 20°С |
| Предельная температура фильтруемости (арктическое) | не выше минус 38°С |
| Температура вспышки (летнее) | не ниже 55°С |
| Температура вспышки (зимнее) | не ниже 30°С |
| Фракционный состав, t95 | не выше 360°С |
- 4. Нормативные требования к мазуту
| Показатель | Летнее ДТ | Зимнее ДТ | Арктическое ДТ | Мазут |
| Цетановое число | не менее 45 | не менее 45 | не менее 45 | — |
| Вязкость при 20°С, мм²/с | 3,0 -6,0 | 1,8 -5,0 | 1,5 -4,0 | 8 -80 (при 100°С) |
| Температура застывания, °С | не выше -10 | не выше -35/ -45 | не выше -55 | 10 -40 |
| Содержание серы, % (вид I) | не более 0,2 | не более 0,2 | не более 0,2 | до 3,5 |
| Содержание серы, % (вид II) | не более 0,05 | не более 0,05 | не более 0,05 | — |
| Зольность, % | не более 0,01 | не более 0,01 | не более 0,01 | не более 0,3 |
| Коксуемость 10% остатка, % | не более 0,20 | не более 0,30 | не более 0,30 | — |
| Фактические смолы, мг/100 см³ | не более 40 | не более 30 | не более 30 | — |
Глава 8. Лабораторные практические кейсы из опыта работы АНО «Центр химических экспертиз»
- 1. Кейс первый. Лабораторный анализ качества нефти при экспортной поставке
В лабораторию АНО «Центр химических экспертиз» поступили образцы сырой нефти для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в рамках экспортного контракта. Требовалось подтвердить соответствие показателей качества нефти требованиям контракта и определить ее сорт.
В ходе лабораторного анализа были определены следующие показатели:
| Показатель | Результат | Контрактные требования | Соответствие |
| Плотность при 20°С, кг/м³ | 848 | 840 -860 | соотв. |
| Массовая доля воды, % | 0,08 | не более 0,5 | соотв. |
| Массовая доля механических примесей, % | 0,02 | не более 0,05 | соотв. |
| Массовая доля серы, % | 1,35 | не более 1,8 | соотв. |
| Массовая доля хлористых солей, мг/л | 85 | не более 100 | соотв. |
| Давление насыщенных паров, кПа | 58 | не более 66,7 | соотв. |
| Выход фракций до 200°С, % | 28 | 25 -35 | соотв. |
| Выход фракций до 300°С, % | 52 | 45 -55 | соотв. |
| Температура застывания, °С | минус 12 | не выше минус 10 | соотв. |
Лабораторный анализ проводился с использованием следующих методов:
• Плотность — по ГОСТ 3900 -85.
• Содержание воды — по ГОСТ 2477 -65.
• Содержание механических примесей — по ГОСТ 6370 -83.
• Содержание серы — на рентгенофлуоресцентном анализаторе по ГОСТ Р 51947 -2002.
• Фракционный состав — на аппарате АРН -2 по ГОСТ 2177 -99.
• Температура застывания — по ГОСТ 20287 -91.
На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено полное соответствие качества нефти требованиям экспортного контракта. Выдано заключение, позволившее осуществить отгрузку партии нефти объемом 100 000 тонн.
- 2. Кейс второй. Лабораторный анализ бензина при споре о соответствии экологическому классу
В лабораторию поступили образцы бензина для проведения анализа нефти и нефтепродуктов по определению Арбитражного суда. Нефтеперерабатывающий завод и транспортная компания заключили договор на поставку бензина АИ -95 экологического класса К5. После отгрузки топлива потребитель заявил о несоответствии продукта заявленному экологическому классу.
В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:
| Показатель | Результат | Норматив для класса К5 | Соответствие |
| Октановое число по исследовательскому методу | 95,2 | не менее 95 | соотв. |
| Содержание серы | 15 мг/кг | не более 10 мг/кг | не соотв. |
| Объемная доля бензола | 1,2% | не более 1,0% | не соотв. |
| Объемная доля ароматических углеводородов | 38% | не более 35% | не соотв. |
| Объемная доля олефиновых углеводородов | 16% | не более 18% | соотв. |
На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено несоответствие бензина требованиям экологического класса К5. Экспертное заключение было представлено в арбитражный суд. Суд признал требования транспортной компании обоснованными и обязал поставщика заменить некачественное топливо, а также возместить убытки на сумму 1,8 миллиона рублей.
- 3. Кейс третий. Лабораторный анализ дизельного топлива при расследовании уголовного дела о фальсификации
В лабораторию поступили материалы для проведения анализа нефти и нефтепродуктов по уголовному делу о реализации фальсифицированного дизельного топлива. Правоохранительными органами были изъяты образцы топлива с восьми автозаправочных станций, а также образцы сырья (печное топливо и газовый конденсат).
В ходе лабораторного анализа были получены следующие результаты:
- Во всех восьми пробах топлива с АЗС выявлено несоответствие требованиям ГОСТ 305 -82 и ТР ТС 013/2011.
• Цетановое число исследуемых образцов составляло от 38 до 42 пунктов при норме не менее 45.
• Фракционный состав показал наличие легких фракций с температурой начала перегонки 120 -140°С вместо 170°С.
• Температура вспышки в закрытом тигле составляла 28 -35°С при норме не ниже 40°С.
• Содержание серы составляло от 0,3 до 0,5 процента при норме не более 0,2 процента.
• Газохроматографический анализ позволил идентифицировать в составе топлива компоненты, характерные для печного топлива и газового конденсата.
На основании результатов лабораторного анализа нефти и нефтепродуктов было установлено, что реализуемое топливо представляет собой смесь печного топлива и газового конденсата. Материалы использованы в качестве доказательств по уголовному делу, возбужденному по статье 238 УК РФ.
- 4. Кейс четвертый. Лабораторный анализ мазута для определения возможности длительного хранения
Федеральное агентство по государственным резервам обратилось с запросом о проведении анализа нефти и нефтепродуктов для оценки стабильности партии мазута при длительном хранении.
В ходе лабораторного анализа были проведены исследования ускоренного старения при температуре 60°С в течение 30, 60, 90 и 120 суток, моделирующих хранение в течение 1 -4 лет.
Результаты лабораторного анализа показали:
| Показатель | Исходный | 30 сут | 60 сут | 90 сут | 120 сут | Норматив |
| Условная вязкость при 80°С, °ВУ | 6,5 | 6,6 | 6,8 | 7,1 | 7,5 | не более 8,0 |
| Кислотность, мг КОН/100 см³ | 3,2 | 3,5 | 3,9 | 4,4 | 5,1 | не более 5,0 |
| Содержание фактических смол, мг/100 см³ | 25 | 28 | 32 | 37 | 45 | не более 30 |
| Температура застывания, °С | минус 12 | минус 11 | минус 9 | минус 7 | минус 4 | не выше минус 10 |
На основании данных сделан вывод, что мазут может храниться без существенного изменения качества в течение 2 лет.
- 5. Кейс пятый. Лабораторный анализ дизельного топлива для определения экологического ущерба
Природоохранная прокуратура обратилась для проведения анализа нефти и нефтепродуктов в рамках расследования по факту загрязнения почвы и грунтовых вод в результате утечки топлива из резервуара нефтебазы.
На исследование представлены пробы топлива из резервуара, загрязненного грунта и воды.
В ходе анализа:
• Определен компонентный состав дизельного топлива методом газовой хромато -масс -спектрометрии. Установлено, что топливо относится к марке Л -0,2 -40.
• Проведен количественный анализ нефтепродуктов в пробах грунта и воды. Содержание нефтепродуктов в грунте составило от 500 до 5000 мг/кг, в воде — от 10 до 50 мг/л.
• Определена миграционная способность компонентов в грунте. Легкие фракции мигрировали на глубину до 3 метров.
• Проведен сравнительный анализ состава топлива из резервуара и загрязнений, подтвердивший идентичность происхождения.
На основании результатов установлена прямая связь между утечкой и загрязнением. Рассчитан размер ущерба 2,3 миллиона рублей.
Глава 9. Лабораторное оформление результатов анализа нефти и нефтепродуктов
Результаты анализа нефти и нефтепродуктов в лаборатории АНО «Центр химических экспертиз» оформляются в виде протоколов испытаний или экспертных заключений.
- 1. Лабораторное содержание протокола испытаний
Протокол испытаний должен включать:
- Наименование и реквизиты лаборатории, сведения об аккредитации.
• Уникальный номер и дата оформления.
• Наименование заказчика и объекта исследования.
• Описание поступивших проб с указанием даты отбора, состояния упаковки и пломб.
• Перечень примененных методов со ссылками на нормативные документы.
• Условия проведения анализа.
• Результаты испытаний в табличной форме с указанием нормативных значений.
• Оценку погрешности или неопределенности измерений.
• Заключение о соответствии или несоответствии требованиям.
• Подписи исполнителей и руководителя лаборатории, печать.
- 2. Лабораторные особенности оформления судебных экспертиз
При проведении судебных экспертиз дополнительно указываются:
• Основания для проведения экспертизы (определение суда, номер дела).
• Вопросы, поставленные перед экспертами.
• Данные о предупреждении экспертов об ответственности.
Заключение
Современный анализ нефти и нефтепродуктов в лаборатории Автономной некоммерческой организации «Центр химических экспертиз» представляет собой сложный комплексный процесс, объединяющий классические методы определения физико -химических показателей с новейшими инструментальными достижениями. От правильности выбора и корректного применения каждого лабораторного метода, от тщательности выполнения всех операций, начиная с отбора представительной пробы и заканчивая интерпретацией результатов, напрямую зависит достоверность оценки качества этих стратегически важных продуктов и юридическая значимость выдаваемых заключений.
В настоящей статье рассмотрены лабораторные методы и практические аспекты определения показателей качества для сырой нефти, бензина, дизельного топлива и мазута. Приведенные практические примеры из опыта нашей лаборатории демонстрируют широкий спектр задач, решаемых с помощью современных методов анализа нефти и нефтепродуктов: от подтверждения качества при экспортных поставках до выявления фальсифицированной продукции, определения пригодности к длительному хранению и оценки экологического ущерба.
Лаборатория АНО «Центр химических экспертиз» обладает всеми необходимыми компетенциями, аккредитацией и оборудованием для проведения полного спектра исследований нефти и нефтепродуктов. Мы гарантируем объективность, достоверность и юридическую значимость выдаваемых лабораторных заключений.






Задавайте любые вопросы