Химический анализ состава свинцовых шариков

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союза «Федерация судебных экспертов».
Вы обратились с конкретной производственной проблемой, требующей точного лабораторного решения: занимается ли наша организация проведением экспертизы свинцовых шариков, а именно определением их фактического химического состава? Да, исследование состава металлов и сплавов, в том числе микрообъектов, является одной из наших ключевых компетенций. Ситуация, когда компонент не ведет себя в соответствии с паспортными данными, требует немедленного анализа, особенно в микроэлектронике, где цена ошибки высока. Мы подготовили для вас подробную консультацию, которая поможет понять все аспекты этого исследования.
Что включает в себя анализ?
Химический анализ состава свинцовых шариков в вашем случае — это исследование, направленное на определение точного элементного состава материала шариковых выводов интегральной микросхемы. Паспортные данные указывают на чистый свинец, однако неспособность шариков расплавиться при температуре 215°С (что выше температуры плавления свинца — 327°С вызывает вопросы. Здесь есть важный нюанс: температура 215°С характерна для пайки, а не для расплавления самого шарика. Возможно, проблема в другом, но исключить несоответствие состава необходимо.
Задачи, которые решает химический анализ состава свинцовых шариков:

• Определение массовой доли свинца в сплаве. Является ли материал действительно чистым свинцом или это сплав на его основе?
• Выявление и количественное определение легирующих элементов и примесей. Даже небольшие добавки других металлов (олова, серебра, меди, сурьмы, висмута) могут кардинально изменить температуру плавления и смачиваемость припоя. Например, наличие сурьмы или меди может повысить температуру солидуса.
• Определение, не использован ли вообще другой материал, например, высокотемпературный припой на основе свинца (с температурой плавления выше 300°С) или безоловянный припой.

Химический анализ состава свинцовых шариков даст объективный ответ о реальном материале, что позволит скорректировать технологический процесс или предъявить претензии поставщику.
Общие правила и процедура проведения: пошагово
Процедура анализа осложняется микроскопическим размером объекта. Микросхема 20х20 мм имеет множество шариков диаметром, скорее всего, несколько сотен микрометров. Это требует особых подходов.

1. Предварительная консультация и осмотр. Вы предоставляете микросхему (или несколько) для осмотра. Эксперт оценивает размер и количество шариков, возможность их отделения от корпуса для анализа без повреждения микросхемы, если это требуется. Обсуждается, сколько шариков необходимо для репрезентативного анализа.
2. Отбор проб (микрообразцов). Это ключевой этап. Для анализа необходимо отделить несколько шариков (обычно 3-5 штук) от корпуса микросхемы. Это делается микроинструментами под микроскопом. Процедура требует высокой квалификации и аккуратности.
3. Пробоподготовка. Отделенные шарики могут быть проанализированы как есть (твердотельный анализ) или переведены в раствор. Для твердотельного анализа шарик помещается в специальный держатель. Для растворения требуется использовать особо чистые кислоты в микроколичествах, чтобы не потерять образец и не загрязнить его.
4. Инструментальный анализ. Выбор метода зависит от размера образца и требуемой точности.
   • Растровая электронная микроскопия с энергодисперсионным анализом (РЭМ-ЭДС). Идеальный метод для микрообъектов. Позволяет исследовать морфологию шарика и одновременно определить его элементный состав в конкретной точке или на поверхности. Метод неразрушающий (для самого шарика) и дает информацию о наличии основных элементов. Однако его чувствительность для следовых количеств примесей ограничена (около 0.1-0.5%). Это первый и необходимый этап химического анализа состава свинцовых шариков.
   • Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) с микропробоподготовкой. Если требуется определить очень малые содержания примесей (менее 0.1%), шарики растворяют, и полученный микрообъем раствора анализируют на ИСП-МС. Это самый чувствительный метод, но он является разрушающим.
5. Обработка результатов и оформление заключения. Полученные данные обрабатываются. Результат выдается в виде таблицы, где указано содержание свинца и всех обнаруженных элементов. Эксперт делает вывод о том, соответствует ли фактический состав заявленному «свинец» и может ли данный состав быть причиной проблем с пайкой.

Детальный разбор стоимости и сроков
Стоимость химического анализа состава свинцовых шариков определяется сложностью работы с микрообъектами и применяемым методом.

• Анализ методом РЭМ-ЭДС (одного шарика или нескольких) с подготовкой заключения в Москве может стоить от 8 000 до 15 000 рублей.
• Анализ методом ИСП-МС с микрохимической пробоподготовкой (растворением) будет дороже — от 15 000 до 25 000 рублей.
• Комплексный подход (РЭМ-ЭДС для основного состава + ИСП-МС для следов примесей) может составить 25 000–35 000 рублей.

Сроки проведения. Исследование методом РЭМ-ЭДС может быть выполнено за 2-3 рабочих дня. Полный цикл анализа, включая сложную пробоподготовку для ИСП-МС, обычно занимает от 5 до 7 рабочих дней.
Какие документы необходимы и возможные трудности?
Для начала экспертизы вам потребуются:

• Паспорт (для частного лица) или доверенность от организации.
• Объекты исследования — микросхемы с шариковыми выводами (не менее 1-2 штук).
• Паспортные данные на микросхему с указанием материала шариков («свинец»).
• Заполненное заявление или письмо-запрос с четкой формулировкой задачи.

Возможные трудности:

• Микроскопический размер объекта. Это главная трудность. Отделение шариков требует ювелирной точности и специального инструмента. Существует риск повреждения шарика или потери образца.
• Поверхностное загрязнение. Шарики могли быть загрязнены флюсом или контактировать с другими материалами. Перед анализом может потребоваться очистка поверхности, чтобы анализ показывал состав сплава, а не загрязнений.
• Ограниченная чувствительность РЭМ-ЭДС. Если причина проблемы в очень малых (менее 0.1%) примесях, РЭМ-ЭДС их может просто не обнаружить. Тогда потребуется более дорогой и длительный анализ методом ИСП-МС.
• Интерпретация результатов применительно к пайке. Эксперт-химик определит состав. Но для окончательного вывода о причине проблем с пайкой может потребоваться привлечение технолога или проведение дополнительных исследований (ДСК — дифференциальной сканирующей калориметрии для точного определения температур плавления).

Несмотря на технические сложности, квалифицированный химический анализ состава свинцовых шариков даст вам неопровержимые данные о материале, что является основой для принятия правильных технологических или юридических решений.
За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союза «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на сайте: https://gemmex.ru/kontakty